电极糊的品质衡量准则及检测的新方法 在矿热电炉设备中，电极是矿热电炉的“心脏”，电极的好坏直接影响产品生 产，电极是以电极糊为主要的组成原材料，由矿热电炉生产者焙烧而成，电极糊的质量和 矿热电炉生产者的操作水平共同影响着电极质量。矿热电炉生产运行效果的好坏 直接取决于电极是否处于正常工作状态，电极假如慢慢的出现问题，有时会造成几小时 甚至几天的停炉，严重时有几率发生人身事故，对人力、物力、财力都是极大的浪 费。 1 电极糊的现行行业标准及新标准 铁合金及电石行业的发展，不断地对电极糊指标提出进一步的要求，我国冶 金行业对电极糊质量发展要求的标准于上世纪制定，经过电石和铁合金行业大型密闭 矿热电炉在国内突飞猛进的发展，以及各种技术日新月异地的创新和升级，现有 的电极糊行业标准早已经过时，随着铁合金、电石行业的快速的提升，电极糊行业 也应慢慢的提升，使电极糊的各项指标与矿热电炉的炉型、工艺操作得到很好的匹 配。 依照国家对环保要求及落后产能的调控政策，由原冶金工业部颁布的现行电 极糊标准(表1)中的标准电极糊和化工电极糊己经基本淘汰。根据工信部的要求， 由兰州阳光炭素集团公司、冶金工业信息标准研究院主要承担制定电极糊新标准。 表1 电极糊行业标准(YB/T5215—1996) 新标准(YB/T4448—2014)规定了矿热电炉自焙电极糊的分类、技术方面的要求、试 验方法、检验规则、包装、标志、运输及储存，适用于封闭式、半封闭式和敞开 式矿热电炉所使用的自焙电极糊(表2)。 表2 新制定行业标准对电极糊的质量发展要求 2 电极糊各项指标的检测的新方法 电极是矿热电炉的心脏，而电极糊质量的各项指标是确保电极自焙成功的前 提，目前国内生产电极糊的厂家众多，产品质量各异，如果对电极糊质量的各项 指标不能做出正确的检测，必将影响电极的焙烧性能，那将对矿热电炉的生产有 严重影响，若使用了不合格的电极糊，将有很大的可能性发生电极事故。 矿热电炉生产操作者和管理者如果对电极糊的质量认识肤浅或荇电极焙烧 管理不当，极易发生电极事故，加强技术力量才能够有效地对事故进行正确的分析， 不能只采取更换电极糊的办法来避免电极事故的发生，由于更换电极糊时无方向 性、科学性，更换后可能仍不见效果，甚至事故更多。所以，了解电极糊质量的 检测的新方法以及清楚炉型与电极糊的匹配对矿热电炉的生产操作和管理者非常重 要。 炭素原料及电极糊产品的检验测试标准见表3。 表3 炭素原料及电极糊产品检验测试标准 产品炭素材料及其制品包装、标志、运输和质量证明书的一般规定 GB/T8719—2009 3 电极糊取样制样的方法 (1)电极糊灰分、挥发分指标试样的取样制样方法 生产班取样：每个班生产的电极糊为一批，每生产2〜4 锅电极糊均匀取出 不少于2kg 试样破碎至25mm 以下(制样前应将制样工器具彻底清理洗涤干净)，用四 角对分法缩减至1kg,用研磨锤细碎至5mm 以下，用四角对分法缩减至60g,进行 细碎，全部通过0.5mm 网孔的标准筛网，供检测灰分、挥发分用。 电极糊批量抽查取样：每生产80〜100t 为一批，均匀取出不少于20 块糊样， 铺上厚塑料布，放上铁站砸碎至50mm 以下，全部破碎至25mm 以下(制样前应 将制样工器具彻底清理洗涤干净)，用四角对分法缩减至1kg,用研磨锤细碎至5mm 以 下，用四角对分法缩减至60g,进行细碎，全部通过0.5mm 网孔的标准筛网，供 检测灰分、挥发分用。 (2)电极糊测定焙烧后性能试样的取样方法 取样批量：每300〜500t 同一种电极糊为一批。 取样制样方法：从每生产100t 电极糊中均匀取出不少于5kg 的子样，每批 电极糊中的子样数量不可以少于3 个，将子样集中在一起，破碎至25mm,用四角 对分法缩减至4kg,供检测焙烧性能用。 4 电极糊灰分含量测定方法 (1)定义灰分是电极糊在850℃±20℃灼烧至恒重的残余物占原试样量的百分 含量。 (2)空气干燥试样电极糊在温度不超过50℃下连续干燥1h后试样的质量变化 不超过0.1%，则该试样称为空气干燥试样。 (3)仪器和设备 ①分析天平：感量0.1mg。 ②瓷方舟：尺寸应不小于60mm×25mm×16mm。 ③玻璃干燥器：内装变色硅胶。 ④坩埚钳。 ⑤高温炉：带有调温装置，能保持850℃±10℃，并附有热电偶和温度指示 仪表。高温炉后壁具有插入热电偶的圆形孔。孔的位置应使热电偶的热接触点在 炉中恒温区内，炉门有一圆孔，直径15〜20mm。 (4)试验步骤在预先已恒重的瓷方舟内，称取1g 试样精确至0.1mg。均匀铺 平，放在850℃±10℃高温炉前边缘上进行预热，以后逐渐将瓷方舟移入恒温区 内。灼烧3h,取出瓷方舟，放在石棉板上，在空气中冷却5〜10min,再放入干燥器 内，冷却至室温，称量。 (5)恒重检查每次灼烧不少于30min,直至两次称重误差小于0.001g 为1h。计 算时取最小数据。 试验结果的汁算试样中灰分含量按下式计算： 式中A ——空气干燥试样灰分值，%； ad m ——空气干燥试样的质量，g； 0 m ——瓷方舟的质量，g; 1 m ——灼烧后灰分和瓷方舟的质量，g。 2 计算值取小数点后两位。 精确度应符合表4 的要求。 表44 电极糊灰分精确度 5 电极糊挥发分的测定 (1) 定义 在隔绝空气的情况下，将一定量的试样在规定的温度、时间下加热，按 照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来计算挥发分。 (2)仪器和设备 ①马弗炉：带有自动温度控制器，能保持恒温900℃±20℃,并能确保放入冷 坩埚后在3min 内重新升温到900℃±20℃,炉门上应有供挥发分逸出的小孔，热电 偶的热接点应在炉的恒温区，与炉底距离为10〜20mm。 ②电极糊用中型瓷坩埚：容积25mL,带盖,上口外径38〜39mm,下底外径22 〜25mm，高37〜38mm，质量14〜16g。 ③分析天平：感量为0.1mg。 ④干燥器：内装干燥剂(变色硅胶)。 ⑤坩埚架：耐热金属丝制成，坩埚底部应与炉底的距离为10〜20mm。 ⑥坩埚钳。 ⑦秒表。 (3)试验步骤 ①将制备好的试样小心地混合均匀，称取3g 试样，精确到0.1mg,放入预先 于900℃±20℃下灼烧至质量恒定并已称量过的中型瓷坩埚内，轻轻地敲击坩埚 使试样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上。 ②迅速将装有坩埚的架子放入900℃±20℃高温炉的恒温区内，同时启动秒 表计时，迅速关好炉门，加热7min。要保证坩埚放入炉内后炉温在3min 以内恢 复到900℃±20℃,否则此次试验作废。 ③加热7min 后立即从炉中取出，在空气中冷却大约5min，然后移入干燥 器中冷却至室温后称重。 ④试验的同时按YB/T1428 的规定分析水分。 (4)试验结果的计算试样挥发分含量V 按下式计算： 式中V——试样挥发分的百分含量，%; m1——谢埚的质量，g; m2——谢埚和试样灼烧前的质量，g; m3——相埚和试样灼烧后的质量，g; W——试样的分析水分，%。 结果取两次的算术平均值，试验结果取小数点后两位。 精确度应符合表5 的要求。 表5 电极糊挥发分精确度 6 电极糊内在水分测定 (1)定义电极糊的内在水分是指空气干燥试样加热至110℃±5℃时失去的水 分。空气干燥试样：若电极糊在不高于50℃温度下连续干燥1h 后试样的质量变 化不超过0.1%,则该试样称为空气干燥试样。 (2)仪器和设备 ①分析天平：感量0.1mg。 ②干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在1110℃±5℃ 范围内。 ③干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 ④瓷皿：60mL。 (3)试验步骤 ①用预先干燥并称量过的瓷皿称取试样10〜50g,精确至0.2mg。将试样平 摊在瓷皿中。 ②打开瓷皿盖，将试样连同瓷皿一起放入提前3〜5min 开始鼓风并加热到 110℃±5℃的干燥箱内，在一直鼓风的条件下干燥2h。 ③从干燥箱中取出瓷皿，盖上瓷皿盖放入干燥器中冷却至室温(约30min)后 称量。 ④进行全方位检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超 过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量 位计算依据。 (4)试验结果计算炭素材料的内在水分按下式计算： 式中Mad——试样内在水分值，%; m——干燥前试样的质量，g; m1——干燥后试样的质量，g。 取两次测定结果的算术平均值。重复性r≤0.06%。 7 电极糊检测试样焙烧方法 原理 本制备方法是模拟使用电极糊生产时的焙烧过程，电极糊在进行高温处理时， 挥发物逸出，黏结剂炭化致使电极糊形成了具有一定机械强度的实体，将其加工 制成一定规格的试样，供检测体积密度、电阻率、抗压强度等项性能使用。 仪器和设备 ①高温炉：带有自动温度控制器，能控制升温速度，并能保持恒温900℃ ±20℃。 ②热电偶：铂铑或镍铬热电偶，长750mm。 ③数显温度表：测量范围0〜1600℃,2.5 级。 ④不锈钢坩埚:外径210mm、内径200mm、壁厚5mm、高305mm。 ⑤试样铁筒:材料为光滑铁皮，规格(直径×长度)55mm×400mm，壁厚0.3 〜0.5mm。 ⑥电极糊耐压强度试验机：0〜100t。 ⑦填充料：粒度1〜4mm 的少灰(灰分≤1%)锻烧焦。 (3)试验步骤(参考国标，略有改动) ①将采取到的质量不少于5.5kg 的试样，在不破坏粒度组成的情况下，全部 破碎至25mm 以下，用四分法分两份。一份作保留样，另一份加热温度不超过 150℃,边加热边仔细搅拌至糊料全部熔化后，分三次捣固装入铁皮筒内(每批糊装 两个铁皮筒),装至筒高的250mm 处。将铁筒垂直立于铁筒架上，冷却至室温， 装入焙烧坩埚。 ②在坩埚底部铺一层50mm 厚的填充料，将装好糊料的铁筒立下坩埚内(每 个坩埚最多只装4 个铁筒)，铁筒于坩埚壁的距离为20mm，筒与筒之间的距离 约15mm。测温热电偶放在坩埚中间，其热端同试样底部平行。用填充料填满坩 埚所有空隙后，将此坩埚放入焙烧炉恒温区进行焙烧。 ③通电加热，每小时升温100℃±20℃,在逐渐升温后，铁皮筒内试样熔化， 待升温至900℃。在此温度下保温3h 后停止加热，在炉内自然冷却至100℃以下 取出坩埚。 ④从铁皮中取出试样，清除其底部所黏结的填充料后切掉底部的10mm,然 后加工成直径×长度为45mm×(40mm±0.1mm)的圆柱体试样，供检测体积密度、 电阻率、抗压强度等项性能使用。 8 电极糊的耐压强度测定方法 (1)定义 ：耐压强度是样品单位面积上所承受的极限载荷。 (2)仪器和设备 ①电机液压式材料试验机：电机1kW、压力传感器0〜98kN、测力精度± 1%。 ②游标卡尺：测ft 范围0〜200mm，精度0.02mm。 ③鼓风干燥箱：具有自动调温装置，能保持温度在105〜110℃。 (3)试验步骤(参考国标，略有改动) ①试样须在105〜110℃干燥箱内烘干2h,然后储存在干燥器内，冷至室温 待测; ②打开仪表电源预热15min; ③将10t 传感器装入压机上，调整传感器的位置，使传感器的轴心与找平 器的轴心与压头的轴心处于同一条直线上; ④装入试样，启动压机，试样以指定的受压面，放在试验机的工作面中心 处; ⑤将溢流阀旋钮旋至最小; ⑥按动“标准”键，校准仪表; ⑦待校准完毕后，按“压力调零”键，待仪表数字显示稳定后，按动“压力” 键，显示压力; ⑧启动压机; ⑨按动“向下”开关，“快速”开关使压头快速向下; ⑩旋动溢流阀旋钮逐渐增大所加压力，试验机以每分钟3kN/cm2 的速度， 连续地、无冲击地施加负荷，直至试样破碎为止; ⑪当试样破碎后，快速按“停止”开关，按动“向上”开关.使压头上升，升到 最高位后，按“停止”开关，将溢流阀旋至最小; ⑫输入试样直径与高度，若连续测量只要仪表不断电，只需输入一次即可; ⑬按“强度”键显示强度值，按“打印”键打印出测量结果。 9 电极糊电阻率测定方法 什么是电阻率？ 电阻率是表示焙烧后电极糊通过电流时阻力大小的一种性质。在数值上等于 长(L)为1m,截面积(S)为1m2 的导体所具有的电阻值，以表示。 原理根据欧姆定律和导体的特点可得如下公式： 把试样加工成一定的几何形状，则S/L 是一个常数。调节通过试样的电流强 度，使其在数值上等于S/L,则试样两端的电压降在数值试样的电阻率相等，由数 字电压表可以读出电阻率的值。 仪器及特点 GM-2 是在GM-I 型粉体材料电阻率自动测定仪的基础上，增加了一个提供 5A 电流的副机及测量棒状材料所需的两电极铜片和电位探测器电压探针，它包 括GM-I 型粉体材料电阻率自动测定仪的所有功能和用途。 测定方法(参考国标，略有改动) ①试样须在105〜110℃干燥箱内烘2h，然后储存在干燥器内，冷至室温待 测;. ②首先打开主机电源开关，当打印机打印出“测量粉末”后再打开副机的电 源开关，打印机即打印出“测量炭棒”，这时仪器即进入炭棒的测试状态; ③把欲测试样置于正、负两电极之间，(两铜片)将其放到测量夂架的传感器 顶盖上，依次按FZ 键，再按F 键，使压力显示0。旋转加压螺栓将其夹紧(约600N 力)。按HD 键，数显复0,输入电位探测器两探针之间的距离L 值，以mm 为单位 再依次按N 键从键盘输入9999,按ρ键，按S 键，从键盘输入所测试样的截面积。 按ρ键，此时数显出现E 和ρ交替变换，将小支架的电位探测器的两探针(即V+ 和V-)紧接触被测试样，数显ρ、£不再变动，此时数显值ρ即为被测试样的电阻 率值。每测一次按存储键(store)—次，按后出现F,再脱离接触，否则存储数值发 生变化。将其存储后，取三组读数，最后按存储键(STY),该试样电阻率ρ的三次 测试值和三次测试的平均值，无需计算，可打印出来。 允许误差见表6。 表6 电极糊电阻率允许误差 10 电极糊体积密度测定方法 (1)定义 焙烧后电极糊体积密度是包括空隙在内的单位体积质量。 (2)仪器和设备 ①天平：感量0.01g，称量范围0〜1000g。 ②干燥箱：具有自动调温装置，能保持在105〜110℃。 ③游标卡尺：测量范围0〜200mm，精度0.02mm。 ④试样尺寸：直径(45mm±0.1mm)×长度(40mm±0.1mm)。 (3)试验步骤 ①将试样放入105〜110℃干燥箱内烘干2h，然后置于干燥器内冷却至室温。 称量试样的质量，精确至0.01g; ②试样体积测量：沿试样轴向的不一样的部位测量6 次为直径，取平均值;圆柱 体试样按试样端部周围不一样的部位测量3 次为高度，取平均值。 (4)试验结果计算 式中Db——试样的体积密度，g/cm3; m——试样的质量，g; Vb——试样的

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