【48812】电极糊剖析规程doc

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发布时间: 2024-05-20 来源:当啷贸易

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  电极糊剖析规程 第一节 剖析水分的测定 1.办法关键 1.1称取必定质量的电极糊试样,置于恒温鼓风枯燥箱中,在必定的温度下枯燥至质量恒重,以试样的质量丢失核算水分的百分含量。 1.2 电极糊的内涵水分是指空气枯燥试样加热至105-110℃时失掉的水分。 1.3 若电极糊在室温下接连枯燥1h后试样的质量改变不超越0.1%,则该试样称为空气枯燥试样。 2. 试验仪器 2.1 恒温鼓风枯燥箱 2.2 瓷皿:60mL 2.3 万分之一天平 2.4枯燥器 3. 试样的制备 把已破碎至3mm以下的电极糊试样用四分法进行缩分,缩分至120—150g,放在料钵内进行研磨,磨至粒度为0.5mm以下(一切进入料钵的物料有必要悉数经过0.5mm的筛子),此试样即为剖析水份、灰份、蒸发份所需的制备样。 4. 剖析过程: 用预先于105—110℃恒温鼓风枯燥箱(2.1)内枯燥至质量稳定的瓷皿(2.2)中,称取已制备好并拌和均匀的试样10.0000±0.5g(称准至0.0002 g),并使试样铺平。放入温度为105--110℃的恒温鼓风枯燥箱中,烘至恒重(约1.5h)后取出,放入枯燥器中冷却至室温(20min)称量。进行全方位查看性枯燥,每次15min直至接连两次质量在0.001g内停止,核算时取最终一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为核算根据。 5. 成果核算与表明 m-m1 Mad = ————×100 m 式中:Mad----电极糊试样的剖析水份含量,%; m----枯燥前电极糊试样的质量,g; m1----枯燥后电极糊试样的质量,g。 6. 答应差 试验室内二个独立剖析成果的差值和二个试验室剖析成果的差值不该大于下表所列相应的答应差。 兰炭 重复性(%) 剖析水份 0.20 第二节 蒸发份的测定 1.原理:在阻隔空气的情况下,将必定量的试样在规则的温度、时刻下加热,依照丢失总质量与蒸发水丢失之间的差来核算蒸发分。 1.1办法关键:称取必定质量的试样,置于带盖的坩埚中,在900±10℃下,阻隔空气加热7 min,以削减的质量占试样质量的百分数,减去该试样的水分含量。 2.试验仪器: 2.1瓷坩埚:高40mm上口外径33mm、壁厚1.5mm、底外径18mm、盖外径35mm、盖槽外径29mm、盖槽深度2.5mm。 2.2 坩埚架:用镍铬丝制成(6孔),也可用泥脚架替代。 2.3 坩埚钳 2.4 恒温鼓风枯燥箱 2.5 马弗炉(0-1000℃) 2.6 枯燥器 2.7 万分之一天平 2.8 秒表 3.试样的制备 把已破碎至3mm以下的电极糊试样用四分法进行缩分,缩分至120—150g,放在料钵内进行研磨,磨至粒度为0.5mm以下(放入料钵的物料要悉数经过0.5mm的筛子),此试样即为剖析水份、灰份、蒸发份所需的制备样。 4.剖析过程 用预先于900±10℃温度下灼烧至质量稳定的带盖的瓷坩埚(2.1)中,称取制备好、拌和均匀的试样3.000g,然后加盖,悄悄振荡,使试样平铺于坩埚中,将坩埚摆放在坩埚架(2.2)上,(注:假如测定试样缺乏六个,则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位)翻开预先升温至900±10℃的箱形高温炉(2.5)炉门,迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内,当即开动秒表记时,关好炉门,使坩埚接连加热7 min。坩埚和架子放入后,炉温会会下降,但有必要在3分钟内使炉温康复到900±10℃,并持续坚持此温度到试验完毕,不然此次试验报废。到7 min当即从炉中取出坩埚放在空气中冷却5 min,然后移入枯燥器中冷却至室温(约20 min)称量。 5.成果核算与表明: m-m1 Vad = ————×100- Mad m 式中:Vad----剖析试样的蒸发分含量,% m----试样的质量,g m1----加热后电极糊残渣的质量,g; Mad----电极糊试样的剖析水份含量,%; 6.答应差 试验室内二个独立剖析成果的差值和二个试验室剖析成果的差值不该大于下表所列相应的答应差。 电极糊 重复性(%) 蒸发份 0.60 第三节 灰分的测定 1.办法关键 称取必定质量的试样,于850±10℃下灰化,以其残留物的质量占电极糊试样质量的百分数作为灰分含量。 2.试验仪器 2.1 恒温鼓风枯燥箱 2.2 万分之一天平 2.3 灰皿:瓷质,长方形,底长50mm,底宽22mm,高14mm 2.4 枯燥器 2.5马弗炉 3.试样的制备 把已破碎至3mm以下的电极糊试样用四分法进行缩分,缩分至120—150g,放在料钵内进行研磨,磨至粒度为0.5mm以下(放入料钵的物料要悉数经过0.5mm的筛子),此试样即为剖析水份、灰份、蒸发份所需的制备样。 4.剖析过程: 用预先于850±10℃灼烧至质量恒重的灰皿(2.3),称取制备好并拌和均匀的试样1.0000±0.05g(称准至0.0002 g)并使试样铺平。将有试样的灰皿(2.3)送入温度为850±10℃的箱形高温炉(2.5)的炉门口,在10 min内逐步将其移入炉子的恒温区,关上炉门并使其留有约15mm的逢隙,一起翻开炉门上通气小孔,和炉后烟囱于850±10℃下灼烧至恒重(约2h)。 5.成果核算与表明: m1 Aad = ————×100 m 式中:Aad----剖析试样的灰分含量,%; m1----灰皿中残留物的质量,g m----电极糊试样的质量,g 6.答应差 试验室内二个独立剖析成果的差值和二个试验室剖析成果的差值不该大于下表所列相应的答应差。 电极糊 重复性(%) 再现性(%) 灰份 0.30 0.40

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